1 儀器校準(zhǔn)前的檢查

        一是外觀檢查：進(jìn)樣器外殼上應(yīng)寫明設(shè)備名稱、生產(chǎn)廠家、容量標(biāo)稱值、出廠編號(hào)。進(jìn)樣器的各個(gè)部件之間要有很好的密合性，不得滲漏，進(jìn)樣器的芯子和外套之間的滑動(dòng)必須順暢。具有刃口的進(jìn)樣器，其刃口要光滑、鋒利，不能看見毛刺，進(jìn)樣器的外觀必須光滑無裂痕，用手觸摸不得有倒刺。進(jìn)樣器的每個(gè)刻度線和標(biāo)注的容量標(biāo)稱數(shù)值應(yīng)該清晰準(zhǔn)確。限位管一端應(yīng)和零容量標(biāo)線重疊，進(jìn)樣器的“0”刻線對(duì)應(yīng)限位管端面，進(jìn)樣器的主刻度線要比中分度線長，中刻度線要比次刻度線長?？潭染€的標(biāo)注要均勻且清晰，要和進(jìn)樣器外徑軸線垂直。二是密合性檢查：多次抽動(dòng)微量進(jìn)樣器的套管，外套和芯子之間配合應(yīng)順滑，不得有卡頓。將微量進(jìn)樣器吸滿水，靜置30s，不應(yīng)有水滲出。

2 容量校準(zhǔn)

2.1 儀器設(shè)備

        電子天平：分度值為0.001mg(稱量≤20μL),分度值為0.0lmg(稱量＞20μL)。溫度計(jì)：測(cè)溫范圍：0~50℃，分度值＜0.1℃。輔助設(shè)備：量瓶、有蓋稱量杯。3.2.2溫度監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度必須控制在15~25℃，環(huán)境溫度的變化量每小時(shí)≤1℃；用于校準(zhǔn)進(jìn)樣器的介質(zhì)為去離子水或者蒸餾水，水溫和環(huán)境溫度應(yīng)相差不大，兩者的溫度差必須＜2℃。

2.3 儀器校準(zhǔn)步驟

        一是被校進(jìn)樣器應(yīng)在校準(zhǔn)前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。將校準(zhǔn)用到的去離子水或蒸餾水提前準(zhǔn)備好，在校準(zhǔn)環(huán)境中放置24h以便和環(huán)境溫度一致，將溫度計(jì)放入介質(zhì)中，便于隨時(shí)讀取介質(zhì)溫度。然后操作進(jìn)樣器，反復(fù)吸水和排水，多次操作后，將進(jìn)樣器的針尖垂直插入校準(zhǔn)介質(zhì)面以下2~3mm，然后吸取介質(zhì)到被?？叹€以上大概5mm，滑動(dòng)套管調(diào)整進(jìn)樣器的液面到校準(zhǔn)點(diǎn)，將針管外圍的介質(zhì)用干凈濾紙吸干，注意不要把進(jìn)樣器針管里面的介質(zhì)吸走。二是將稱量杯放入天平托盤上去皮，取出放好，將進(jìn)樣器的介質(zhì)完全轉(zhuǎn)移到稱量杯中，將裝水的稱量杯再次放入天平的托盤上，讀取天平的數(shù)據(jù)，重復(fù)測(cè)量6次。實(shí)驗(yàn)前后要記錄介質(zhì)溫度，用于容量計(jì)算。