氣相色譜儀器校準(zhǔn)檢定中常見問題及處理方法
發(fā)布時間: 2021-05-07
1、儀器校準(zhǔn)檢定中進(jìn)樣后不出峰的問題
氣相色譜儀檢定中先按照規(guī)程規(guī)定的條件設(shè)置好儀器后,注入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后色譜圖上不出峰,此問題的排除步驟如下:
(1)對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,看是否有泄漏或堵塞,取下進(jìn)樣針抽拉看是否通暢無阻,如有異常則換用新的進(jìn)樣針再試。
(2)對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別是進(jìn)樣口隔墊處以及色譜柱到檢測器的入口處的堵漏排查。
(3)對于FID檢測器,應(yīng)檢查點(diǎn)火是否成功,用一塊玻璃片放在檢測器上方,看玻璃片是否起霧,起霧則表示點(diǎn)火成功。
2、儀器校準(zhǔn)檢定中進(jìn)樣后出現(xiàn)鬼峰的問題
注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后色譜圖中出現(xiàn)了 額外峰,此問題的排除如下:
(1)排查進(jìn)樣口是否污染,清洗進(jìn)樣針,更換隔墊,查看襯管是否臟了需要更換。
(2)對色譜柱進(jìn)行老化處理,排除色譜柱中殘留物流出帶來的雜峰干擾。
3、儀器校準(zhǔn)檢定中進(jìn)樣后保留時間重復(fù)性不好的問題
保留時間的重復(fù)性是指連續(xù)7次進(jìn)相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其保留時間與他們的平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,引起保留時間重復(fù)性不好的原因主要有兩個,一個是柱溫不穩(wěn)定;另一個是載氣流速有變化。此問題的排查如下:
(1)對于柱溫穩(wěn)定性排查,待儀器達(dá)到設(shè)置好柱溫后,將數(shù)字溫度計探頭固定在柱箱中部,連續(xù)測量10min,每分鐘記錄一次數(shù)據(jù),根據(jù)規(guī)程公式計算穩(wěn)定性是否符合要求。
(2)載氣流速的檢查,用皂膜流量計測定柱后的實(shí)際流速與設(shè)定值是否有大的偏差。
4、儀器校準(zhǔn)檢定中基線噪聲增大的問題
氣相色譜儀按規(guī)程設(shè)置好相應(yīng)的條件后,記錄基線30min,若基線噪聲較大,可能有以下三種原因:
(1)進(jìn)樣口被污染
(2)色譜柱被污染
(3)檢測器被污染。此問題的排除如下:進(jìn)樣口部分,對進(jìn)樣器進(jìn)行清洗,更換襯管、密封墊;色譜柱部分,對色譜柱進(jìn)行烘烤1~2h;檢測器部分,清洗檢測器。