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天一檢測(cè)
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如何快速準(zhǔn)確的對(duì)微量移液器容量進(jìn)行校準(zhǔn)

      多年來(lái),微量容積檢測(cè)是困擾小容量檢測(cè)的難點(diǎn)。目前在實(shí)際儀器校準(zhǔn)檢測(cè)過(guò)程中,對(duì)微量移液器容量進(jìn)行快速準(zhǔn)確校準(zhǔn)還面臨著一些困難。為了解決移液器快速準(zhǔn)確校準(zhǔn)問(wèn)題,筆者采用了以下方案:(1)正確使用移液設(shè)備;(2)配備XP26PC校準(zhǔn)裝置;(3)系統(tǒng)集成。
 
一、正確使用移液設(shè)備
      在進(jìn)行分析測(cè)試方面的研究時(shí),一般采用移液槍量取少量或微量的液體。移液槍的正確使用方法及其一些細(xì)節(jié)操作,是很多人都會(huì)忽略的。
 
1.量程的調(diào)節(jié)
      在調(diào)節(jié)量程時(shí),如果要從大體積調(diào)為小體積,則按照正常的調(diào)節(jié)方法,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕即可;但如果要從小體積調(diào)為大體積,則可先順時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕至超過(guò)量程的刻度,再回調(diào)至設(shè)定體積,這樣可以保證量取的最高精確度。需要注意的是,在該過(guò)程中不能將按鈕旋出量程,否則會(huì)卡住內(nèi)部機(jī)械裝置而損壞移液槍。
 
2.槍頭(吸液嘴)的裝配
      在將槍頭套上移液槍時(shí),很多人會(huì)用力在槍頭盒子上敲幾下,這是錯(cuò)誤的。正確的方法是將移液槍(器)垂直插入槍頭中,稍微用力左右輕微轉(zhuǎn)動(dòng)即可使其緊密結(jié)合。如果是多道(如8道或12道)移液槍,則可以將移液槍的第一道對(duì)準(zhǔn)第一個(gè)槍頭,然后傾斜地插入,往前后方向搖動(dòng)即可卡緊。槍頭卡緊的標(biāo)志是略微超過(guò)O形環(huán),并可以看到連接部分形成清晰的密封圈,這樣可以保證加樣時(shí)的誤差小于設(shè)定誤差的1%。移液器與槍頭的結(jié)合能力是精確度和重現(xiàn)性的保證,一般來(lái)說(shuō)移液器和槍頭的結(jié)合都采用直接卡口的形式,這種方法比較牢固,但是在更換槍頭時(shí)需要用力,久之對(duì)移液器與槍頭的結(jié)合會(huì)產(chǎn)生不良影響,甚至?xí)绊懭訙?zhǔn)確度。有些品牌的移液器具備雙層O形圈。
 
3.移液的方法
      移液之前,要保證移液器、槍頭和液體處于相同溫度。吸取液體時(shí),移液器保持豎直狀態(tài),將槍頭插入液面下(2~3)mm。在吸液之前,可以先吸放幾次液體以潤(rùn)濕吸液嘴(尤其是要吸取黏稠或密度與水不同的液體時(shí))。這時(shí)可以采取兩種移液方法。
 
一是前進(jìn)移液法。用大拇指將按鈕按下至第一停點(diǎn),然后慢慢松開(kāi)按鈕回原點(diǎn)。接著將按鈕按至第一停點(diǎn)排出液體,稍停片刻繼續(xù)按按鈕至第二停點(diǎn)吹出殘余的液體。最后松開(kāi)按鈕。
 
二是反向移液法。此法一般用于轉(zhuǎn)移高黏液體、生物活性液體、易起泡液體或極微量的液體,其原理就是先吸入多于設(shè)置量程的液體,轉(zhuǎn)移液體時(shí)不用吹出殘余的液體。先按下按鈕至第二停點(diǎn),慢慢松開(kāi)按鈕至原點(diǎn)。接著將按鈕按至第一停點(diǎn)排出設(shè)置好量程的液體,繼續(xù)保持按住按鈕位于第一停點(diǎn)(千萬(wàn)別再往下按),取下有殘留液體的槍頭。

微量移液器校準(zhǔn)

二、XP26PC校準(zhǔn)裝置
      某品牌XP26PC微量移液器校準(zhǔn)裝置,具有0.001mg可讀性,完全符合國(guó)家檢定規(guī)程對(duì)于檢定設(shè)備分度值0.001mg的微量電子天平要求。其典型穩(wěn)定時(shí)間僅為3.5s,可以快速獲得穩(wěn)定結(jié)果;配置的防蒸發(fā)阱,避免了測(cè)試液體在稱量過(guò)程中蒸發(fā)引起的誤差。在按照國(guó)家規(guī)范的程序進(jìn)行檢定時(shí),也無(wú)需耗費(fèi)過(guò)多時(shí)間。檢定時(shí),只需將移液器經(jīng)過(guò)XP26PC配置的光感應(yīng)器,即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)開(kāi)關(guān)門(mén)等各種功能。標(biāo)配的10mL采樣管,可容納更多的采樣液體,不需要進(jìn)行反復(fù)的清空。如果采樣管已滿,也不需要取下采樣管,只需要使用XP26PC自帶的吸液泵快速將采樣液體清空,避免了反復(fù)安裝采樣管和重復(fù)回零操作。此外,XP26PC也為天平的檢定配備了專用秤盤(pán),方便每年的儀器檢定。
 
三、系統(tǒng)集成
      筆者自行設(shè)計(jì)研發(fā)了移液器軟件編程計(jì)算系統(tǒng),該系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了從儀器信息輸入到數(shù)據(jù)處理、實(shí)際容量計(jì)算、不確定度評(píng)定、生成記錄證書(shū)的全過(guò)程。該系統(tǒng)通過(guò)XP26PC微量移液器校準(zhǔn)裝置的RS232接口,實(shí)現(xiàn)稱量值數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集傳輸。
 
      此外,在集成了梅特勒-托利多標(biāo)準(zhǔn)接口命令集(MT-SICS)的BalanceLink軟件內(nèi),根據(jù)檢測(cè)系統(tǒng)的報(bào)告格式編輯了數(shù)據(jù)采集格式,將XP26PC的稱量結(jié)果直接傳輸至檢測(cè)系統(tǒng)的液體稱量的質(zhì)量位置。傳輸結(jié)果后,自動(dòng)換行,進(jìn)入下一個(gè)儀器校準(zhǔn)點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)采集數(shù)據(jù)環(huán)節(jié)。檢測(cè)人員需要做的,只是通過(guò)XP26PC校準(zhǔn)裝置上的光感應(yīng)器控制天平,即可將數(shù)據(jù)直接傳輸至移液器指令的軟件計(jì)算系統(tǒng),再配合系統(tǒng)內(nèi)的計(jì)算模塊,即可自動(dòng)計(jì)算出移液器的每個(gè)儀器校準(zhǔn)點(diǎn)的容量允差和重復(fù)性允差及其他所需的一切數(shù)據(jù)。
 
四、結(jié)束語(yǔ)
      綜上所述,正確選取移液器是保障移液器快速準(zhǔn)確檢測(cè)的基礎(chǔ),而將XP26PC儀器校準(zhǔn)裝置與移液器軟件編程計(jì)算系統(tǒng)進(jìn)行集成,則實(shí)現(xiàn)了從微量移液器的快速檢測(cè)數(shù)據(jù)采集,到結(jié)果自動(dòng)計(jì)算的完整過(guò)程。通過(guò)上述三個(gè)方面的工作實(shí)現(xiàn)了移液器快速準(zhǔn)確及自動(dòng)化檢測(cè)。

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